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試樣以鹽酸、硝酸分解，氫氟酸除硅、高氯酸冒煙趕氟，磷被氧化成正磷酸。在硫酸（1%V/V）介質(zhì)中，磷與鉍及鉬酸銨形成黃色絡合物，用抗壞血酸將鉍磷鉬黃還原為鉍磷鉬藍，在分光光度計上于波長810nm處測量吸光度。

顯色液中50mg鐵、20mg鈷、12mg鈦、10mg錳、銅、鈰，5mg鋯、3mg鉻(Ⅵ)、鎳，0.5mg釩(Ⅳ)無干擾，大于此量的有色離子，可用含此離子的底液作參比抵消其干擾，試樣中含鈮小于0.3%無干擾，砷干擾嚴重，可在顯色前加入少量硫代硫酸鈉消除。